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卡爾費休測試法水分測試儀 簡介

來源:技術文章    更新時間:2021-09-06    瀏覽:1522次

卡爾費休測試法水分測試儀

選用后的測定結果應與本標準規定配制的卡爾·費休試劑測定結果一致。酒石酸鈉(Na2C4H4O8·2H2O)分析純。

裝卡爾·費休試劑的試劑瓶,容量2L,棕色玻璃,通過磨砂塞插入自動滴定管的加料管。雙連橡皮球。

直接滴定目測法或電量法本方法之儀器,見附錄C,此標準儀器由下述部分組成,自動滴定管;25mL,細間端,分度0.05mL。

用同樣甲醇稀釋至刻度,混勻用此溶液標定卡爾·費休試劑,見附錄B之B.1或B.2,可采用目測法或直接電量法。

在小玻璃管中,稱取約0.250g酒石酸鈉,稱準至0.0001g,移去橡皮塞,在幾秒鐘內迅速地將它加到滴定容器中。

1mL標準溶液含10m克水。水-甲醇標準溶液(2克水/L)用微量滴定管或吸液管注入1mL純水于含約100mL甲醇之充分干燥的500mL容量瓶中。

用于稱量試樣和加物料等到滴定容量中去,例如稱量標定卡爾·費休試劑所用的酒石酸鈉約0.250g或稱量固體試樣。

用樣品溶劑稀釋所制備的溶液,可以制得較低滴定度的卡爾·費休試劑。試劑宜貯存于棕色試劑瓶中。

試樣的加入,若是液體,用注射器注入;若是固體粉末用小玻璃管加入稱準至0.001g,用卡爾·費休試劑滴定至溶液呈現同樣棕色。

醫用注射器,容量適宜,體積經校正,小玻璃管稱樣管,一端封閉,另一端用橡皮塞密封,用于稱量試樣和加物料等到滴定容器中去。

另一支塞橡皮塞,使其在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣,干燥管,連接滴定管加料容器和滴定容器塞成閉路。

滴定容器,有效容量100ml,以磨砂玻璃接頭與自動滴定管聯接,有兩個支管,一支插入鉑電極。

鉑電極焊接鉑絲電極于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同時與終點電量測定裝置之兩根銅絲聯接。

此試劑滴定度為3.5mg/mL~4.5mg/mL。若用甲醇制備,需逐日標定;若用乙二醇甲醚制備,則不必時常標定。

兩支自動滴定管,25ml,細間端直接與加液容器聯接,供卡爾·費休試劑使用的是棕色滴定管,另一支供標準水甲醇溶液之用。

打開電磁攪拌器,為了與存在于甲醇中的微量水反應,由自動滴定管滴加卡爾·費休試劑,至溶液呈現棕色。

終點電量測定裝置,見附錄D。醫用注射器,容量適宜,體積經校正。小玻璃管稱樣管,一端封閉,另一端用橡皮塞密封。

記錄測定時消耗卡爾·費休試劑的體積(V3)。注:為了精確地測定試樣的水分,可根據其水含量,稱取適量試樣。

與填充干燥劑的干燥瓶相連,以便壓送干燥空氣至試劑瓶中,使試劑充滿滴定管。終點電量測定裝置,見附錄C目測法時可省略。

然后再稱量小玻璃管,通過減差確定使用的酒石酸鈉的質量(m1)。也可由滴瓶加入約0.040克水進行標定。

例如稱量標定卡樂·費休試劑所用的酒石酸鈉約0.250g或稱量固體試樣。電量反滴定法,本方法之儀器,見附錄D,此標準儀器由下述部分組成。

用待標定的卡爾·費休試劑滴定加入的已知量水,到溶液呈現同樣棕色,記錄消耗卡爾·費休試劑的體積(V3)。

電磁攪拌器,固定在可調高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌,轉速為150r/min--——300r/min。

目測法終點測定原理,卡爾·費休試劑中碘的顏色遇待測試樣中的水逐漸消失,過量第一滴試劑則顯示出顏色。

鉑電極焊接鉑絲電極于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同時與終點電量測定裝置之兩根銅絲聯接用目測法時可省略。

并使溶液溫度不超過20℃,當質量增加達到65g時,立即關閉進氣開關。迅速拆去連接軟管,再稱量玻璃瓶和進氣裝置。

并有兩個支管,一支供電量法時插入鉑電極用,另一支塞橡皮塞,以便在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣。

操作步驟卡爾·費休試劑的標定,按附錄C所示裝配儀器。用硅酮潤滑脂潤滑接頭,用注射器經橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中。

放于暗處,并防止大氣中濕氣影響。注:由于反應是放熱的,因此應從反應一開始就交棕色玻璃瓶冷卻。

硅酮潤滑脂潤滑磨耗玻璃接頭用。儀器所有使用的玻璃器皿在控制約130℃烘箱中預先干燥30min,然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯存。

通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完,用注射器經橡皮塞注入25mL或按待測試樣規定的體積,甲醇或其他溶劑。

電磁攪拌器,固定在可調高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌,轉速為150r/min~300r/min。

打開電磁攪拌器,為了與存在于甲醇中的微量水反應,由自動滴定管加卡爾·費休試劑至溶液呈現棕色。

連接直充干燥劑的保護管,防止大氣中濕氣進入管內。滴定容器,有效容量100mL,以磨砂玻璃接頭與自動滴定管相連。

稱量加到滴定容器前、后清瓶的質量,能過減差確定使用的水質量(m2)。用水-甲醇標準溶液標定,見附錄B。

并保持溫度在0℃左右,例如浸于冰浴或二氧化碳千冰中。在新制備試劑中,由于存在不甚明了的反應。

溶解二氧化硫的質量應為60g~70g。稍許過量無防礙,蓋緊瓶塞后,混合溶液,放置暗處至少24h后使用。

用同親甲醇稀釋至刻度,混勻此溶液與卡爾·費休試劑體積之間的對應值測得,1mL標準溶液含2m克水。

使滴定用去卡爾·費休試劑的體積能精密地讀取出來,必要時,按此例增加試樣量和溶劑,并使用合適容積的測定容器。

使試劑的滴定度在開始時下降得很快,然后下降得極為緩慢。也可依據樣品性質選用市場上其他配方的卡爾·費休試劑。

水-甲醇標準溶液(10克水/L)用微量滴定管或管注入1ml純水于含約50mL甲醇之充分干燥的100ml容量瓶中。

緩慢打開進氣開關,調節二氧化硫流速,使其*被吸收,進氣管中液體無上升現象。隨著質量的緩慢增加,調節天平砝碼以維持平。

水分_副本.png

 

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